回流攪拌裝置

一、回流

許多有機(jī)反應(yīng)和操作（如重結(jié)晶），需要在一定溫度下，加熱較長(zhǎng)時(shí)間，為了防止反應(yīng)物或溶劑蒸氣的逸出，常采用回流操作。回流是指沸騰液體的蒸氣經(jīng)冷凝管冷卻后又流回到原燒瓶中。一般的回流攪拌裝置由圓底燒瓶和冷凝管組成。安裝時(shí)，應(yīng)先固定好圓底燒瓶，待調(diào)整冷凝管的中心線(xiàn)與圓底燒瓶的中心線(xiàn)在一條直線(xiàn)上時(shí)，再將兩者連接起來(lái)。若要防止?jié)窨諝饨耄筛郊右粋€(gè)氯化鈣干燥管。

進(jìn)行回流操作時(shí)，應(yīng)先將冷凝管中通入冷卻水，然后加熱。冷卻水自下而上流動(dòng)，水流速度應(yīng)能保持蒸氣得到充分冷凝。當(dāng)液體沸騰后，應(yīng)控制加熱，使蒸氣環(huán)的上升高度不超過(guò)冷凝管高度的1/3（約一個(gè)半球）。由于多數(shù)有機(jī)物易燃，應(yīng)使用水浴（或電熱套）加熱。

為了增進(jìn)反應(yīng)物之間的接觸，可采用手工振搖，此時(shí)需暫時(shí)松開(kāi)燒瓶夾和冷凝管夾，一手握住冷凝管夾，一手握住燒瓶夾，作圓周運(yùn)動(dòng)。每次振搖完畢，再將兩種鐵夾固定緊。回流反應(yīng)若需控溫或滴加某種反應(yīng)物，可采用三頸瓶（或圓底燒瓶上安裝二通管）。

二、攪拌裝置

攪拌可以增加反應(yīng)物之間的充分接觸，使反應(yīng)物各部分受熱均勻，并使反應(yīng)放出的熱量能及時(shí)散開(kāi)，從而使反應(yīng)順序進(jìn)行。在非均相反應(yīng)中，必須使用攪拌器，它不僅可以縮短反應(yīng)時(shí)間，還可以提高反應(yīng)的產(chǎn)率。在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，常使用電動(dòng)攪拌器，代替手工振搖操作。在三頸瓶的中口配上塞子，并取一根內(nèi)徑比攪拌棒略粗的玻璃管，使攪拌棒能在玻璃管內(nèi)自由轉(zhuǎn)動(dòng)，截取玻璃管的長(zhǎng)度約為塞子高度的兩倍。在塞子中央鉆一孔，并將玻璃管插入塞孔。再取一段彈性較好長(zhǎng)約2cm，內(nèi)徑能使其與攪拌棒緊密接觸的膠皮管，并將其套在玻璃管的上端。然后，把彎制的攪拌棒插入玻璃管并伸出膠皮管。

攪拌棒上端應(yīng)插入攪拌器的軋頭內(nèi)，再把三頸瓶固定在攪拌器的下方，并向下移動(dòng)攪拌器，使膠塞固定在三頸瓶的中口。然后再慢慢向下移動(dòng)攪拌器（或向上移動(dòng)三頸瓶），直至攪拌棒下端距瓶底約5mm。再進(jìn)一步調(diào)節(jié)攪拌器的方位（或三頸瓶的位置），從不同方向觀察攪拌棒和攪拌器軸應(yīng)在一條垂直線(xiàn)上，邊觀察邊調(diào)整。然后用手轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌，應(yīng)無(wú)內(nèi)外玻璃相互碰撞聲。此時(shí)可低速開(kāi)動(dòng)攪拌器并進(jìn)一步細(xì)調(diào)，直至攪拌棒和玻璃管之間不再發(fā)出摩擦聲。此種簡(jiǎn)易密封裝置在一般減壓（1333.22Pa）時(shí)也可使用。安裝好其它儀器，并檢查整套裝置是否穩(wěn)妥、端正、緊密。再用手轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌，觀察攪拌器有否碰打溫度計(jì)，并使它們之間保持一小段距離。然后，低速開(kāi)動(dòng)攪拌器，再次檢查有無(wú)摩擦聲并進(jìn)行細(xì)調(diào)，待運(yùn)轉(zhuǎn)正常后才能投入使用。